دنیای مطالعات آزمایشگاهی بسیار وسیع و پیچیده است. گروه دیجی کانی جهت ایجاد شفافیت در اطلاعات پایه آزمایشگاهی و در راستای سهولت تصمیم گیری برای مالکان مجوزهای معدنی، به تشریح این مطالعات پرداخته است. به طور کلی بخش بزرگی از مطالعات آزمایشگاهی مربوط به آنالیز شیمیایی نمونه ها جهت تعیین نوع و غلظت عناصر در نمونه میباشد. تنفاوت انواع روشهای آنالیز شیمیایی در 1- نوع تجهیزات آنالیز شیمیایی و 2- روش آماده سازی نمونه هاست که در اینجا به تشریح هر دو مورد میپردازیم:
1- انواع تجهیزات آنالیز شیمیایی: فارغ از تفاوتهای مکانیزم آنالیزی دستگاه های مختلف آنالیز شیمیایی، مهمترین تفاوت این تجهیزات، تفاوت در دقت و و حد تشخیص عیار هر نمونه است که در قیمت تمام شده آنالیز منعکس میگردد. بدین معنی که هرچه دقت تشخیص عیار نمونه توسط دستگاه کمتر است قیمت آنالیز توسط دستگاه کمتر است. متواولترین دستگاههای آنالیز شیمیایی مورد استفاده در مراحل اکتشاف مواد معدنی به ترتیب دقت تشخیص و قیمت پایین به دقت تشخیص و قیمت بالا شامل تجهیزات شیمی تر، طیف سنج جذب اتمی(AAS)، دستگاه XRF، نشری پلاسمای جفت شده القایی (ICP-OES)، طیف‌سنج جرمی پلاسمای جفت‌شده القایی (ICP-MS)، میکروپروب (XPMA) میباشد که به تشریح هر یک میپردازیم.
– تجهیزات شیمی تر شامل وسایل معمول آزمایشگاهی است و هیچ دستگاه ویژه ای در انجام آن ضروری نیست. در این روش ماده مورد نظر در اسیدهای لازم حل می گردد که به این فرآیند هضم نمونه گفته می شود. محلول حاصل از هضم نمونه به حجم معینی رسانده می شود و سپس برای تعیین مقدار هر عنصر در محلول، حجم مشخصی از محلول را کشیده و با توجه به نوع عنصر، محلول را با واکنشگرهای استاندارد مربوطه واکنش می دهند و غلظت هر عنصر را از روی روابط شیمیایی موجود بین واکنشگر و واکنش دهنده بدست می آورند. این روش تجزیه شیمیایی را در اصطلاح تیتراسیون می نامند. از آنجائیکه تیتراسیون نیازمند رفع مزاحمت ها و تغلیظ عنصر مورد اندازه گیری می باشد، این روش را معمولا برای موادی به کار می برند که عنصر مربوطه در آن اصلی بوده و یا از غلظت زیادی برخوردار باشد. از جمله این روش ها می توان به تعیین آهن در سنگ معدن آهن و یا تعیین عنصر کروم در نمونه سنگ کرومیت اشاره کرد.
طیف سنج جذب اتمی(AAS) یک دستگاه ارزیابی با حد تشخیص بالا است که در آن جذب نوری اتم های آزاد، اندازه گیری می شود و از طریق میزان جذب، غلظت عنصر مورد نظر مشخص می گردد. حد تشخیص عناصر بنا به نوع روش در محدوده ppm و ppb می تواند باشد. از این روش بیشتر در شیمی تجزیه برای مشخص کردن غلظت عناصر خاص در یک نمونه استفاده می شود. همچنین آنالیز AAS روشی مرسوم برای مشخص کردن فلزات و شبه فلزات در نمونه های استخراج شده محیطی است. در این روش همانند آنالیز ICPماده حتما باید هضم شده و به صورت محلول در آید.
دستگاه XRF کاربرد وسیعی در تمامی مراحل معدنکاری از اکتشاف تا استخراج است و امروزه بعلت پیشرفتهای شگرف در این زمینه بصورت یکی از وسایل ضروری در آزمایشگاههای معدنی در آمده است. XRF با سرعت عمل بسیار زیاد قادر است عناصر بسیاری را بصورت کیفی و کمّی مورد آنالیز قرار دهد. بعلت سرعت زیاد و عدم مصرف مواد شیمیایی روش ارزانی نسبت به بقیه روشهای آنالیزی است و در مواردی که غلظت عنصر مورد نیاز خیلی کم نیست و تعداد نمونه ها زیاد است روش غالب در آنالیز شیمیایی نمونه ها است. XRF دستگاهی است برای اندازه گیری طول موج و شدت امواج فلورسانس ساطع شده از اتمهای مختلف در نمونه که نتیجه آن شناسایی نوع و میزان عناصر ماده می باشد. شعشعات حاصل از تیوب مولد اشعه ایکس در دستگاه XRF به اتم های تشکیل دهنده نمونه برخورد نموده و باعث تولید امواج فلورسانس می گردد. در این فرآیند تشعشعات اولیه در اثر برخورد با اتمها باعث خروج الکترون از ترازهای مختلف شده و اتم در حالت برانگیخته و ناپایدار قرار می گیرد. برای جبران الکترون خارج شده از اتم, الکترونی از ترازهای بالاتر به سمت ترازهای پایین تر (انرژی کمتر) عزیمت می نماید. در این انتقالات اتمی مازاد انرژی الکترونها (از تراز پر انرژی تر به تراز کم انرژی تر) به صورت امواج اشعه ایکس ساطع می گردد. این تشعشعات X که طول موجهای مشخصی دارند همان امواج فلورسانس می باشند. با اندازه گیری هر طول موج نام عنصر مربوطه مشخص شده و با اندازه گیری شدت آن به فراوانی آن عنصر در نمونه می توان پی برد.
دستگاه اسپکترومتر نشری پلاسمای جفت شده القایی (ICP-OES) یکی از مهمترین دستگاههای آنالیز عنصری است که برای اندازه‌گیری عناصر با حدود تشخیص در حد ppm در نمونه‌های مختلف استفاده کرد. در این دستگاه اتمی شدن عناصر (Atomization) به کمک محیط گرم پلاسما صورت می پذیرد. سپس توسط یک طیف سنج انتشاری (MS) قابل آشکارسازی و کمی سازی می باشد. دستگاه آنالیز ICP-OES نور منتشر شده در طول موج های مشخصه ویژه عنصر را از یون های تهییج شده حرارتی نمونه اندازه گیری می کند. این نور منتشر شده، در طیف سنج جدا و اندازه گیری شده، که منجر به اندازه گیری شدت شده که از طریق مقایسه با کالیبراسیون استاندارد قابل تبدیل به غلظت عنصری خواهد بود.
طیف‌سنج جرمی پلاسمای جفت‌شده القایی (Inductively coupled plasma mass- spectrometry- ICP-MS) نوعی طیف‌سنجی جرمی است که برای ارزیابی و شناسایی فلزها و برخی نافلزها تا غلظت‌هایی در حدود ppb کارایی دارد. در این دستگاه اتمی شدن عناصر (Atomization) به کمک محیط گرم پلاسما صورت می پذیرد. سپس توسط یک طیف سنج جرمی (MS) قابل آشکارسازی و کمی سازی می باشد. این تکنیک در مقایسه با طیف‌بینی جذب اتمی، دارای دقت، حساسیت و سرعت بیشتری است.روش‌هایی چون پراکندگی دینامیک نور، طیف‌سنجی مرئی-فرابنفش و میکروسکوپ الکترونی عبوری، وقت‌گیر و پر هزینه بوده و اطلاعات کافی درباره ساختار نانو مواد نمی‌دهند. اما طیف سنجی جرمی توانایی آنالیز همزمانی چند عنصر، حد تشخیص پایین و دامنه خطی زیاد را داشته و روش مناسبی برای اندازه گیری نانوذرات مختلف از جمله نانوذرات معدنی است.
دستگاه میکروپروب (X-Ray Probe Micro Analyzer- XPMA) یک دسته تشعشع به باریکی 100 میکرون را بر روی نقطه ای از نمونه تابانده و آنرا با دقت زیاد مورد تجزیه شیمیایی قرار می دهد. دستگاه می تواند در محیط خلاء و یا در شرایط اتمسفر معمولی به کار خود ادامه دهد. اشعه ایکس پس از تولید در محفظه ایکس از لوله بسیار باریک اشعه ایکس خارج شده و به اتمهای نمونه برخورد می کند که این امر باعث کنده شدن الکترون از ترازهای مختلف در اتم شده و در تنیجه باعث برانگیخته شدن اتمهای داخل نمونه می گردد. برای جبران برانگیختگی و ناپایداری اتمها، الکترونی از ترازهای بالاتر به سمت ترازهای پایینتر که انرژی آن کمتر است مهاجرت می نماید که در این نقل و انتقالات الکترونی مازاد انرژی که از اتمها ایجاد شده به صورت امواج اشعه ایکس ساطع می گردد. تشعشعات ایکس خارج شده طول موجهای مشخصی دارند که امواج فلورسانس نام دارند. هر طول موج مربوط به عنصری است که در نمونه وجود دارند. با اندازه گیری میزان انرژی این طول موجها، عناصر مربوطه نیز شناسایی شده و مقدار آن نیز از روی شدت آنها (بلندی پیکها) بدست می آید. با توجه به سهولت کار دستگاه و ارتباط با کامپیوتر الگوی کاری و نحوه اسکن نمونه نیز به راحتی قابل تعریف می باشد. آنالیز می تواند بر روی یک نقطه خاص متمرکز گردیده و یا در طول یک خط با فواصل قابل تعریف و یا حتی ابعاد یک شبکه را پیمایش نموده و نحوه تغییرات عناصر را ثبت نماید.
2- آماده سازی نمونه به کلیه عملیاتهایی که قبل از قرار گرفتن نمونه در دستگاه تشخیص عیار، جهت آزادسازی عناصر هدف به نحوی که قابل شناسایی برای دستگاه باشد گفته میشود. بسته به نوع کانی حاوی عنصر و سایر ویژگی های ساختی و بافتی و بسته به حساسیت و دقت مطلوب این روشها متفاوتند. در ادامه به برخی از مهمترین روشهای آماده سازی نمونه و دستگاه آنالیزی مورد استفاده اشاره میشود:
– روش فایر اسی(Fire Assay) معمولا برای کانسنگ های مشکوک به عناصر طلا ، پلاتین و پالادیوم استفاده می شوند. فایر اسی در اصل روش تجزیه طلا با بازیابی کامل است (Total Recovery). در این روش تجزیه، 30 گرم از نمونه تا دمای 1100 درجه سانتی گراد ذوب می شود. در این حالت طلا و فلزات گرانبها مشتمل بر پلاتین و پالادیوم از سرباره جدا شده و جذب ملغمه سربی می گردد. سرب در مرحله کوپلاسیون حذف و فلزات گرانبها در ملغمه نقره ای جدا می شود. در پایان ملغمه نقره ای با استفاده از آکوارجیا محلول سازی شده و با استفاده از ICP یا اتمیک خوانش می گردد. فایر اسی کما کان بهترین روش آنالیز کمی طلا در دنیا به حساب می آید. ذکراین نکته ضروری است که برخی فلزات پایه با عیار متوسط تا بالا همانند کرومیت، سولفیدهای فلزی، سلنیدها و تلوریدها ممکن است در این روش مزاحمت ایجاد کنند و بازیابی طلا را کاهش دهند. در صورت اطلاع آزمایشگاه از وجود کانیهای فوق در نمونه، میتوان با تغییر دراجزا متشکله کمک ذوب و افزایش نسبت فلاکس به نمونه درصد بازیابی را افزایش داد. در بیشتر مواقع کاهش وزن نمونه می تواند باعث آزادسازی درصد بیشتری از فلزات پایه، بویژه در موارد مذکور گردد. اندازه گیری عیار فلزات گرانبها بسته به میزان غلظت آن در نمونه توسط دستگاه ICP-OES و یا AAS انجام می شود.
– در روش انحلال چهاراسید (HF-Multi Acid Digest) و در مطالعاتی که انحلال بخش بزرگی از کانیهای دیرگداز(Refractory Mineral) مورد نظر است، از انحلال 4 اسید، مشتمل بر اسیدهای هیدروفلوئوریک ، پرکلریک ، نیتریک و هیدروکلریک، استفاده می شود. بیشتر عناصر در این روش به صورت کمی حل میشوند. اگرچه در برخی موارد خاص، از روشهای تکمیلی مانند ذوب، جهت انحلال کامل عناضر استفاده می شود. این روش برای مطالعات ژئوشیمیایی و اکتشافی طراحی شده است و عناصری که غلظت آنها در نمونه فراتر از 1% باشد را نمی توان به طور کامل آنالیز نمود. .
-روش انحلال آکوارجیا (Aqua Regia) به انحلال نمونه با استفاده از اسید کلریدریک و اسید نیتریک گفته میشود که یک روش انحلال جزئی محسوب می گردد. به طوریکه بسیاری از کانیهای دیرگداز و مقاوم در این روش قابلیت انحلال و بازیابی پایینی دارند. در واقع داده های خروجی این روش مربوط به بخش قابل لیچینگ نمونه(Leachable Portion) می باشد، در مورد نمونه های حفاری مورد استفاده می گیرد.
روش ذوب قلیایی (Lithium Borate Fusion) با بکارگیری کمک ذوب لیتیم متابورات بیشتر عناصر دبرگداز (Refractory Elements) را تجزیه می نماید. این روش قابلیت تجزیه اکسیدهای اصلی را دارد. تلفیق این روش با LOI ترکیب کلی سنگ را مشخص می نماید. در این روش نمونه با استفاده از لیتیوم متابورات ذوب میشود. محصول ذوب شده با استفاده از اسید نیتریک رقیق حل شده و سپس محلول نهایی با استفاده از دستگاه ICP-OES خوانش شده و عیار اکسید های اصلی مشخص می گردد.
سایر مطالعات آزمایشگاهی
-دستگاه پراش اشعه ایکس یا XRD دستگاهی است برای اندازه گیری فواصل صفحات اتمی یا بعبارتی شناسایی ساختمان کانی ها که نتیجه آن تعیین نام کانی های تشکیل دهنده نمونه می باشد.
-مطالعات پتروگرافی یا سنگ شناسی توصیفی قسمتی از علم سنگ شناسی است که درباره نامگذاری، طبقه بندی، ساخت و بافت مجموعه های سنگی بحث می کند. در این علم از میکروسکوپ، ذره بین، روش های مختلف تجزیۀ شیمیائی و تجزیۀ دستگاهی جهت رسیدن به هدف که شناسائی و نام گذاری سنگ ها است، استفاده می شود. سنگ ها اجسام طبیعی ناهمگن می باشند که از تجمع یک یا چند کانی بوجود می آیند معمولا در بیشتر سنگ ها، کانی های سازنده در حال تعادل با هم می باشند. شرایط ترمودینامیکی حاکم بر سنگ ها امکان حضور کانی ها را در کنار هم محدود می نماید بنابراین می توان با مطالعه کانی های همزاد و نحوه ارتباط آنها با هم در پتروگرافی نسبت به شناسایی، طبقه بندی و نام گذاری سنگ اقدام نمود.
-مطالعات سیالات درگیر(fluid inclusion): در هنگام تشکیل کانی ها، بخش بسیار کوچکی از سیال در حفرات کانی ها به دام افتاده و باقی می ماند که اصطلاحاً به آن میانبار سیال می گویند. میانبارها از نظر فازهای تشکیل دهنده، دارای فازهای جامد، مایع و گاز بوده و از نظر زمان تشکیل، به میانبارهای اولیه، ثانویه و ثانویه کاذب تقسیم می شوند. اندازه ی آنها از 1 تا 1000 میکرون متغیر است و به اشکال هندسی منظم و اشکال نامنظم تشکیل می شوند. میانبارهای سیال در علوم مختلف زمین شناسی کاربرد دارند و بیشترین کاربرد آن در اکتشاف نفت و اکتشاف کانسارها می باشد. با انجام سرمایش و گرمایش میانبارها، چگالی، میزان شوری و دمای تشکیل کانسارها محاسبه می گردد. مطالعه میانبارهای سیال در زمین شناسی اقتصادی به منظور برآورد دما، فشار و شوری سیال بوجود آورنده کانسارها (بویژه کانسارهای گرمابی و پورفیری) یکی از روش های معمول و قابل اعتماد در تعیین ژنز کانسار میباشد. اما امروزه دامنه کاربرد میانبارهای سیال بسیار گسترده‌تر شده و اخیراً از میانبارهای سیال در محیط‌های دیاژنتیکی و حوضه‌های رسوبی برای حل مسائل مبهم در زمین شناسی نفت استفاده می گردد.
-مطالعه نمونه‌های کانی سنگین به مطالعه کلیه کانیهایی که داری وزن مخصوصی بالاتر از3 gr/cm89/2 می باشند اطلاق میگردد. در این روش نمونه‌های آماده سازی شده بر اساس خواص مخصوص کانیها توسط میکروسکوپ بینوکولر مورد مطالعه قرار می گیرد . البته در برخی موارد از روشهای مختلف میکروشیمی به عنوان ابزار کمکی جهت مطالعه و شناسایی دقیق کانیهای سنگین نیز استفاده می شود.
نمونه ها پس از آماده سازی در سه تیوپ جداسازی میشوند که بر اساس شدت خاصیت مغناطیسی به سه قسمت AA با خاصیت مغناطیسی شدید،AV با خاصیت مغناطیسی متوسط و NM فاقد خاصیت مغناطیسی تفکیک میشوند. تشخیص انواع کانیها در زیر میکروسکوپ بینوکولر با استفاده از خواص فیزیکی آنها مانند رنگ ، جلا، سختی، سیستم تبلور و نیز آزمایشهای میکروشیمی انجام می گیرد.
آزمایشهای میکروشیمی شامل انجام آزمایشهای مختلف شیمیایی بر روی کانیها جهت تعیین نوع عنصر موجود در فرمول شیمیایی کانی و در نهایت جهت تشخیص نام کانی صورت می‌گیرد.
و نهایتا از دستگاه نور ماورای بنفش (UV) نیز برای تشخیص انواع کانیهایی که نسبت به اشعه ماورا‌بنفش واکنش دارند استفاده میشود که از آن جمله می توان از کانی شئلیت که حاوی تنگستن می باشد نام برد.
از مطالعات کانی سنگین برای تشخیص و تعیین مقدار طلا در رسوبات آبرفتی و نمونه‌های سنگی خردایش شده استفاده می شود.